1、如果还原能力小于,柱子就需要再生。柱子再生柱子使用后,或镉柱的还原能力低于时,按如下步骤进行再生。在水中加入约溶液和盐酸,以左右的速度过柱。当贮滤纸直径约。图硝酸盐还原装置还原反应柱简称镉柱,如图所示。分光光度计测定波长,使用光程的比色皿。计精度为,使用前用和的标准溶液进行校正。分析步骤制备镀铜镉柱置镉粒于锥形瓶中所用镉粒的量以达到要求的镉柱高度为准。加足量的盐酸以浸没镉粒,摇晃几分钟。滗出溶液,在锥形烧瓶中用水反复冲洗,直到把氯化物全部冲洗掉。在镉粒上镀铜。向镉粒中加入硫酸铜溶液每克镉粒约需,振荡。滗出液体,立即用水冲洗镀铜镉粒,注意镉粒要始终用水浸没。当冲洗水中不再有铜沉淀时即可停止冲洗。在用于盛装镀铜镉粒的玻。

2、与硝酸盐的测定。检查柱的还原能力每天至少要进行两次,般在开始时和系列测定之后。用移液管将的硝酸钾标准溶液移入还原柱顶部的贮液杯中,再立即向该贮液杯中添加缓冲溶液。用个的容量瓶收集洗提液。洗提液的流量不应超过。在贮液杯将要排空时,用约水冲洗杯壁。冲洗水流尽后,再用离子标准溶液,水基体。硝酸根离子标准溶液,水基体。亚硝酸盐以计,下同和硝酸盐以计,下同混合标准使用液准确移取亚硝酸根离子和硝酸根离子的标准溶液各于容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每含亚硝酸根离子和硝酸根离子。仪器和设备离子色谱仪包括电导检测器,配有抑制器,高容量阴离子交换柱,定量环。食物粉碎机。超声波清洗器。天平感量为和。离心机转速转分钟,配或离心管。水性滤。

3、次。当第次冲洗水快流尽时,将贮液杯装满水,以最大流速过柱。当容量瓶中的洗提液接近时,取出容量瓶,用水定容,混匀。.食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定。容量瓶和。移液管和。吸量管和。量筒根据需要选取。玻璃漏斗直径约,短颈。定液的流量不应超过。在贮液杯将要排空时,用约水冲洗杯壁。冲洗水流尽后,再用水重复冲洗。当第次冲洗水也流尽后,将贮液杯灌满水,并使其以最大流量流过柱子。当容量瓶中的洗提液接近时,从柱子下取出容量瓶,用水定容至刻度,混合均匀。移取洗提液于容量瓶中,加水至左右。然后按和操作。根据测得的吸光度,从标准曲线上可查得稀释洗提液中的亚硝酸盐含量。据此可计算出以百分率表示的柱还原能力的含量为时还原能力为。。

4、的水将样品洗入锥形瓶中,混匀。乳清粉及以乳清粉为原料生产的粉状婴幼儿配方食品样品在烧杯中称取样品,准确至。用的水将样品洗入锥形瓶中,混匀。用铝箔纸盖好锥形瓶口,将溶好的样品在沸水中煮,然后冷却至约。脂肪和蛋白的去除按顺序加入硫酸锌溶液亚铁氰化钾溶液和缓冲溶液,加入时要边加边摇,每加完种溶液都要充分摇匀。静置。然后用滤纸过滤,滤液用锥形瓶收集。硝酸盐还原为亚硝酸盐移取滤液镀铜镉粒的高度应在的范围内。注避免在颗粒之间遗留空气。注注意不能让液面低于镀铜镉粒的顶部。新制备柱的处理。将由水硝酸钾标准溶液缓冲溶液和溶液组成的混合液以不大于的流量通过刚装好镉粒的玻璃柱,接着用水以同样流速冲洗该柱。.食品安全国家标准食品中亚硝酸盐。

5、理亚硝酸盐采用盐酸萘乙胺法测定,硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐总量,由此总量减去亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯。水为规定的级水或去离子水。亚铁氰化钾静置。然后用滤纸过滤,滤液用锥形瓶收集。硝酸盐还原为亚硝酸盐移取滤液于小烧杯中,加入缓冲溶液,摇匀,倒入镉柱顶部的贮液杯中,以小于的流速过柱。洗提液过柱后的液体接入容量瓶中。当贮液杯快要排空时,用水冲洗小烧杯,再倒入贮液杯中。冲洗水流完后,再用水重复。

6、璃柱的底部装上几厘米高的玻璃纤维见图。在玻璃柱中灌入水,排净气泡。将镀铜镉粒尽快亚硝酸钠。硝酸钠。锌皮或锌棒。硫酸镉。亚铁氰化钾溶液称取亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至。乙酸锌溶液称取乙酸锌,先加冰醋酸溶解,用水稀释至。饱和硼砂溶液称取硼酸钠,溶于热水中,冷却后备用。氨缓冲溶液量取盐酸,加水,混匀后加氨水,再加水稀释至,混匀。调节至。氨缓冲液的稀释液量取氨缓冲溶液,加水稀释至,混匀。盐酸量取盐酸,用水稀释至。对氨基苯磺酸溶液称取,溶于盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。盐酸萘乙胺溶液称取盐酸萘乙胺,溶于水中,混匀后,置棕色瓶中,避光保存。亚硝酸钠标准溶液准确称取空白和样品的峰高或峰面积。分析结果的表述试样中亚硝酸盐以计。

7、膜针头滤器。容量瓶和。移液管和。吸量管和。量筒根据需要选取。玻璃漏斗直径约,短颈。定性滤纸直径约。图硝酸盐还原装置还原.食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定.。乙酸锌。冰醋酸。硼酸钠。盐酸。氨水。对氨基苯磺酸。盐酸萘乙胺。.食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定。式中试样中亚硝酸钠的含量,单位为毫克每千克测定用样液中亚硝酸钠的质量,单位为微克试样质量,单位为克测定用样液体积,单位为毫升试样处理液总体积,单位为毫升。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。硝酸盐含量的计算硝酸盐以硝酸钠计的含量按式进行计算。⎛⎞⎜⎟−⎝⎠式中试样中硝酸钠的含量地装入玻璃柱,使其暴露于空。

8、本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。第法离子色谱法原理试样经沉淀蛋白质除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。试剂和材料超纯水电阻率Ω。乙酸分析纯。氢氧化钾分析纯。乙酸溶液量取乙酸于容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。亚硝酸滤纸直径约。图硝酸盐还原装置还原反应柱简称镉柱,如图所示。分光光度计测定波长,使用光程的比色皿。计精度为,使用前用和的标准溶液进行校正。分析步骤制备镀铜镉柱置镉粒于锥形瓶中所用镉粒的量以达到要求的镉柱高度为准。加足量的盐酸以浸没镉粒,摇晃几分钟。滗出溶液,在锥形烧瓶。

9、气的时间尽量短。镀铜镉粒的高度应在的范围内。注避免在颗粒之间遗留空气。注注意不能让液面低于镀铜镉粒的顶部。新制备柱的处理。将由水硝酸钾标准溶液缓冲溶液和溶液组成的混合液以不大于的流量通过刚装好镉粒的玻璃柱,接着用水以同样流速冲洗该柱。中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布发布实施食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定前言本标准代替食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定。本标准与相比,主试样中测得的硝酸根离子含量乘以换算系数,即得硝酸盐按硝酸钠计含量。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差不得超过算术平均值的。第法分光光度法。

10、准系列溶液的吸光度进行比较,就可计算出样品中的亚硝酸盐含量和硝酸盐还原后的亚硝酸总量从两者之间的差值可以计算出硝酸盐的含量。试剂和材料测定用水应是不含硝酸盐和亚硝酸盐的蒸馏水或去离子水。注为避免镀铜镉柱中混入小气泡,柱制备柱还原能力的检查和柱再生时所用的蒸馏水或去离子水最好是刚沸过并冷却至室温的。亚硝酸钠。硝酸钾。镀铜镉柱镉粒直径。也可按下述方法制备。将适量的锌棒放入烧杯中,用的硫酸镉溶液浸没锌棒。在之内,不断将锌棒上变化如下第法中增加粉状婴幼儿配方食品的淋洗条件删除第法示波极谱法,增加乳及乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定作为第法。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定范围。

11、中用水反复冲洗,直到把氯化物全部冲洗掉。在镉粒上镀铜。向镉粒中加入硫酸铜溶液每克镉粒约需,振荡。滗出液体,立即用水冲洗镀铜镉粒,注意镉粒要始终用水浸没。当冲洗水中不再有铜沉淀时即可停止冲洗。在用于盛装镀铜镉粒的玻璃柱的底部装上几厘米高的玻璃纤维见图。在玻璃柱中灌入水,排净气泡。将镀铜镉粒尽快。乙酸锌。冰醋酸。硼酸钠。盐酸。氨水。对氨基苯磺酸。盐酸萘乙胺。.食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定。式中试样中亚硝酸钠的含量,单位为毫克每千克测定用样液中亚硝酸钠的质量,单位为微克试样质量,单位为克测定用样液体积,单位为毫升试样处理液总体积,单位为毫升。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两。

12、硝酸盐以计含量按式计算−式中试样中亚硝酸根离子或硝酸根离子的含量,单位为毫克每千克测定用试样溶液中的亚硝酸根离子或硝酸根离子浓度,单位为毫克每升试剂空白液中亚硝酸根离子或硝酸根离子的浓度,单位为毫克每升试样溶液体积,单位为毫升试样溶液稀释倍数试样取样量,单位为克。说明试样中测得的亚硝酸根离子含量乘以换算系数,即得亚硝酸盐按亚硝酸钠计含量试样中测得的硝酸根离子含量乘以换算系数,即得硝酸盐按硝酸钠计含量。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。还原为亚硝酸盐。在滤液和已还原的滤液中,加入磺胺和萘基乙胺盐酸盐,使其显粉红色,然后用分光光度计在波长下测其吸光度。将测得的吸光度与亚硝酸钠标。

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