1、溶液的制备硒标准中间液于容量瓶中,加盐酸溶液定容至刻度,混匀。硒标准使用液准确吸取硒标准中间液,用盐酸溶液定容至,混匀。硒标准系列溶液准确吸取硒标准使用液,相当于含有硒的质量为,加盐酸溶液至后,加入混合液,用氨水溶液及盐酸溶液调至淡红橙色。以.食品安全国家标准食品中硒的测定.液层,反复用环己烷纯化直至环己烷中荧光降至最低时为止约纯化次次。将纯化后的溶液储于棕色瓶中,加入约厚的环己烷覆盖表层,于保存。必要时在使用前再以环己烷纯化次。注此试剂有定毒性,使用本试剂的人员应注意防护。硝酸高氯酸混合酸将硝酸与高氯酸混匀。.食品安全国家标准食品中硒的测定。氨水优级纯。试剂的配制盐酸溶液量取盐酸,用水稀释至,混匀。试剂此。

2、入塞有玻璃棉或脱脂棉的分液漏斗中,待分层后滤去环己烷层,收集溶液层,反复用环己烷纯化直至环己烷中荧光降至最低时为止约纯化硼氢化钠,溶于氢氧化钠溶液中,混匀。现配现用。.食品安全国家标准食品中硒的测定。饮料酒醋酱油食用植物油液态乳等液体样品将样品摇匀。试样消解湿法消解,置于锥形瓶中,加硝酸高氯酸混合酸及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热,并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟产生下步骤在暗室操作加试剂,混匀后,置沸水浴中加热,取出冷却后,加环己烷,振摇,将全部溶液移入分液漏斗,待分层后弃去水层,小心将环己烷层由分液漏斗上口倾入带盖试管中,勿使环己烷中混入水滴。环己烷中反应产物为,苯并苤。

3、,微波消化推荐条件见附录可根据不同的仪器自行设定消量浓度分别为。注可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量确定标准系列溶液中硒元素的质量浓度。盐酸优级纯。氢氧化钠优级纯。过氧化氢。硼氢化钠优级纯。铁氰化钾。试剂的配制硝酸高氯酸混合酸将硝酸与高氯酸混匀。氢氧化钠溶液称取氢氧化钠,溶于水中,混匀。硼氢化钠碱溶液称取。氨水优级纯。试剂的配制盐酸溶液量取盐酸,用水稀释至,混匀。试剂此试剂在暗室内配制。,加入盐酸溶液,振摇约使其全部溶解。加入约环己烷,继续振荡。将此液倒入塞有玻璃棉或脱脂棉的分液漏斗中,待分层后滤去环己烷层,收集溶液层,反复用环己烷纯化直至环己烷中荧光降至最低时为止约纯化物质证书的定浓度的硒标准溶液。标。

4、列比较定量。分析结果的表述试样中硒的含量按式计算式中试样中硒的含量,单位为毫克每千克或毫克每升或试样溶液中硒的质量浓度,单位为微克每升空解条件。消解结束待冷却后,将消化液转入锥形烧瓶中,加几粒玻璃珠,在电热板上继续加热至近干,切不可蒸干。再加盐酸溶液,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,冷却,转移至容量瓶中用水定容,混匀待测。同时做试剂空白试验。测定仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为负高压灯电流原子化.食品安全国家标准食品中硒的测定.。氨水优级纯。试剂的配制盐酸溶液量取盐酸,用水稀释至,混匀。试剂此试剂在暗室内配制。,加入盐酸溶液,振摇约使其全部溶解。加入约环己烷,继续振荡。将此液倒。

5、解。加入约环己烷,继续振荡。将此液倒入塞有玻璃棉或脱脂棉的分液漏斗中,待分层后滤去环己烷层,收集溶由低到高的顺序分别上机测定,苯并苤硒脑的荧光强度。以质量为横坐标,荧光强度为纵坐标,制作标准曲线。试样溶液的测定至后,加入混合液,用氨水溶液及盐酸溶液调至淡红橙色。以下步骤在暗室操作加试剂,混匀后,置沸水浴中加热,取出冷却后,加环己烷,振摇,将全部溶液移入分液漏斗,待分层后弃去水时,再继续加热至剩余体积为左右,切不可蒸干。冷却,再加盐酸溶液,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现。冷却后转移至容量瓶中用水定容,混匀待测。同时做试剂空白试验。微波消解,置于消化管中,加硝酸过氧化氢,振摇混合均匀,于微波消解仪中消。

6、试剂在暗室内配制。,加入盐酸溶液,振摇约使其全部溶解。加入约环己烷,继续振荡。将此液倒入塞有玻璃棉或脱脂棉的分液漏斗中,待分层后滤去环己烷层,收集溶液层,反复用环己烷纯化直至环己烷中荧光降至最低时为止约纯化。当硒含量或时,计算结果保留位有效数字当硒含量或时,计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他当称样量为或时,。第法电感耦合等离子体质谱法。附录微波消解升温程序。微波消解升温程序步骤设定温度升温时间恒温时间。乙胺乙酸钠混匀待测。此硒标准系列溶液的质量浓度分别为。注可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量确定标准系列溶液中硒元素的质量浓度。盐酸溶液。

7、脑,待测。乙胺乙酸钠,。盐酸羟胺。甲酚红或经国家认证并授予标准物质证书的定浓度的硒标准溶液。标准溶液的制备硒标准中间液于容量瓶中,加盐酸溶液定容至刻度,混匀。硒标准使用液准确吸取硒标准中间液中,用盐酸溶液定容至刻度,混匀。硒标准系列溶液分别准确吸取硒标准使用液,加入铁氰化钾溶液,用盐酸溶液定容至刻度,混匀待测。此硒标准系列溶液的质准确吸取硒标准中间液,用盐酸溶液定容至,混匀。硒标准系列溶液准确吸取硒标准使用液,相当于含有硒的质量为,加盐酸溶液至后,加入混合液,用氨水溶液及盐酸溶液调至淡红橙色。以下步骤在暗室操作加试剂,混匀后,置沸水浴中加热,取出冷却后,加环己烷,振摇,将全部溶液移入分液量浓度分别为。注可根。

8、酸羟胺溶液各,加甲酚红指示剂,用水稀释至,混匀。盐酸溶液量取盐酸,缓慢加入到水中,混匀。标准品硒标准溶液,或经国家认证并授予标准物质证书的定浓度的硒标准溶液。标准溶液的制备硒标准中间液于容量瓶中,加盐酸溶液定容至刻度,混匀。硒标准使用液盐酸羟胺溶液称取盐酸羟胺溶于水中,稀释至,混匀甲酚红指示剂称取甲酚红溶于少量水中,加氨水溶液滴,待完全溶解后加水稀释至,混匀取溶液及盐酸羟胺溶液各,加甲酚红指示剂,用水稀释至,混匀。盐酸溶液量取盐酸,缓慢加入到水中,混匀。标准品硒标准溶液,或经国家认证并授予标准.食品安全国家标准食品中硒的测定.。氨水优级纯。试剂的配制盐酸溶液量取盐酸,用水稀释至,混匀。试剂此试剂在暗室内配制。

9、仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量确定标准系列溶液中硒元素的质量浓度。盐酸优级纯。氢氧化钠优级纯。过氧化氢。硼氢化钠优级纯。铁氰化钾。试剂的配制硝酸高氯酸混合酸将硝酸与高氯酸混匀。氢氧化钠溶液称取氢氧化钠,溶于水中,混匀。硼氢化钠碱溶液称取盐酸溶液量取盐酸,缓慢加入水中,冷却后用水定容至,混匀。氨水溶液将水与氨水混匀。混合液溶液称取,加水并加热至完全溶解,冷却后用水稀释至盐酸羟胺溶液称取盐酸羟胺溶于水中,稀释至,混匀甲酚红指示剂称取甲酚红溶于少量水中,加氨水溶液滴,待完全溶解,。盐酸羟胺。甲酚红。氨水优级纯。试剂的配制盐酸溶液量取盐酸,用水稀释至,混匀。试剂此试剂在暗室内配制。,加入盐酸溶液,振摇约使其全部溶。

10、,溶于水中,混匀。硼氢化钠碱溶液称取次次。将纯化后的溶液储于棕色瓶中,加入约厚的环己烷覆盖表层,于保存。必要时在使用前再以环己烷纯化次。注此试剂有定毒性,使用本试剂的人员应注意防护。硝酸高氯酸混合酸将硝酸与高氯酸混匀。测定仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为激发光波长发射光波长。标准曲线的制作将硒标准系列溶液按质量下步骤在暗室操作加试剂,混匀后,置沸水浴中加热,取出冷却后,加环己烷,振摇,将全部溶液移入分液漏斗,待分层后弃去水层,小心将环己烷层由分液漏斗上口倾入带盖试管中,勿使环己烷中混入水滴。环己烷中反应产物为,苯并苤硒脑,待测。乙胺乙酸钠,。盐酸羟胺。甲酚红解后加水稀释至,混匀取溶液及盐。

11、,加入盐酸溶液,振摇约使其全部溶解。加入约环己烷,继续振荡。将此液倒入塞有玻璃棉或脱脂棉的分液漏斗中,待分层后滤去环己烷层,收集溶液层,反复用环己烷纯化直至环己烷中荧光降至最低时为止约纯化混匀。标准品硒标准溶液,或经国家认证并授予标准物质证书的定浓度的硒标准溶液。标准溶液的制备硒标准中间液于容量瓶中,加盐酸溶液定容至刻度,混匀。硒标准使用液准确吸取硒标准中间液中,用盐酸溶液定容至刻度,混匀。硒标准系列溶液分别准确吸取硒标准使用液,加入铁氰化钾溶液,用盐酸溶液定容至刻度,下步骤在暗室操作加试剂,混匀后,置沸水浴中加热,取出冷却后,加环己烷,振摇,将全部溶液移入分液漏斗,待分层后弃去水层,小心将环己烷层由分液漏。

12、取盐酸,缓慢加入水中,冷却后用水定容至,混匀。氨水溶液将水与氨水混匀。混合液溶液称取,加水并加热至完全溶解,冷却后用水稀释至层,小心将环己烷层由分液漏斗上口倾入带盖试管中,勿使环己烷中混入水滴,待测。分析结果的表述试样中硒的含量按式计算式中试样中硒含量,单位为毫克每千克或毫克每升或试样管中硒的质量,单位为微克标准管硒荧光读数空白管荧光读数试样管荧光读数试样称样量或移取体积,单位为克或毫升或量浓度分别为。注可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量确定标准系列溶液中硒元素的质量浓度。盐酸优级纯。氢氧化钠优级纯。过氧化氢。硼氢化钠优级纯。铁氰化钾。试剂的配制硝酸高氯酸混合酸将硝酸与高氯酸混匀。氢氧化钠溶液称取氢氧化。

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